COD标液做不平行?迪特西教你秒懂问题所在
COD标液即COD标准溶液,是一种已知化学需氧量(COD)浓度的溶液。它是用来对COD测定仪的曲线进行校准,确保仪器测量的准确性。对COD测定仪测定的准确度进行检验,验证COD测定仪器的可靠性。同时可以对操作人员的分析过程进行确认与评价,确保操作人员的技术水平符合要求。
做COD检测时会遇到COD标液做不准且不平行的情况,通常要考虑哪些原因?
1、空白原因。通常会考虑纯水问题,需要检查一下纯水里有无COD,测一下空白吸光度是否正常,建议更换纯水后再操作看下。
2、加样原因。移液也是比较关键的,可以观察一下液位是否一样高来检查一下移液是否准确。
3、水样浑浊,悬浮物较多。这可能导致每次加的水样不一致,表现为数据差异大。解决方法是对水样进行均质化操作,使悬浮物尽量混合均匀。
4、水中含有较难消解的有机物。消解温度、消解时间等没有严格控制一致,比如回流消解温度低(148℃沸腾),反应速度慢些,难消解物质会出现滴定法不易平行的现象。
5、水中含有易挥发有机物。敞开消解时,如果回流装置及操作没有严格符合HJ/T828标准规定,可能造成部分有机物挥发损失。敞口试管消解这类样品则更不合适。
6、水样储存过程中,COD会发生巨大变化,不应把相隔24小时以上的检测结果进行比较。水样为强酸、强碱、高氯等特殊组成时,不进行适当的前处理不能直接测定。
7、COD 标液的质量问题。标液的质量是直接影响 COD 值测定结果的关键因素,如果标液质量不好,其中的 COD 指数就会有所偏差。
8、COD 标液的保存问题。标液一旦开启,就容易受到空气、光线、湿气等环境因素的影响,导致标液中钾二氧化铬的浓度发生改变,再次使用时就会出现偏差。
9、氯离子的影响。如果水样中氯离子超过1000mg/L,可将水样稀释后测量;如果稀释后COD浓度很低,可选用仪器的低量程档测量。